所謂沉析干燥法,是將聚膠凍先制成1-2毫米的顆粒,然后與其親水性的
不良溶劑接觸,由于這種溶劑只溶解水,不溶解高聚物,加入溶劑之后,生成聚丙烯酰
胺沉淀。這種溶劑有甲醇、、等許多種,但用于沉析干燥的這種溶劑主要指標
使選擇溶劑的價格,考慮溶劑的用量,因此,一般采用廉價的甲醇,而且盡量降低甲醇
的用量。
采用此法干燥,可使聚的含水量極易大幅度下降,粘性顯著減小,干燥時
不會使切斷的凍膠在結塊,使整個體系傳熱系數大大提高,熱分布均勻,也可以在聚丙
烯酰胺亞胺化溫度以上進行熱風干燥,比直接熱風干燥的時間縮短2/3-4/5。
在實際干燥過程中,可先用甲醇沉析,然后再熱風干燥,為了減少溶劑用量,可采
用“一次沉析,兩次熱風干燥”的方法,還可以完全采用甲醇沉析法進行干燥。
用甲醇浸漬聚,其粘性下降很快,日本公開專利提出:當聚膠凍
的固體含量為65%時可防止它在高溫下產生亞胺化反應的具體做法是,先將聚
膠凍造粒,然后在甲醇中浸漬,用30-50℃熱風對粒子進行次干燥,當膠凍固體含
量為65%時再改用80-100℃熱風進行干燥,得到含水率為10%,質量的產品,且大大
縮短了干燥時間。而日本公開專利卻提出當聚膠凍的固體含量在70%以上時,
高溫加熱,會引起急劇老化,產生不溶物。因此,將聚粒子在100℃下減壓干
燥1小時,使其固體含量為40-70%,然后用含水量為20%的甲醇浸漬,甲醇量為膠凍中固
體物的4倍即可,然后,在用100℃減壓干燥1小時,即可得到水溶性、絮凝性均好的固
體聚合物。這樣大大減少了溶劑的用量,且防止了聚高溫交聯。
如果將聚膠凍用甲醇禽擇直到其含水率在10%以下,至少要用聚
膠凍的5倍以上的甲醇,因膠凍含水率在30%以下的脫水速度極慢。而連續(xù)浸漬兩次,甲
醇用量即可大大減小。日本公開專利提出了“兩次甲醇脫水”的方法。
將濃度在20%的薄片狀膠凍在甲醇溶劑中用高速旋轉力粉碎2厘米的粒子,這為
次脫水,使用甲醇量為聚的2倍,一般僅用10分鐘就可以使膠凍中的水分降到
30%以下,然后用傳送帶將粉碎后的粒子及甲醇溶液送去過濾,同時,用噴淋起噴出新
的甲醇與分力的聚粒子接觸,這樣進行連續(xù)脫水,在第二次脫水中,甲醇用量
為固體聚合物的1%以上,得到粒子的含水率在20%以下。而日本公開專利的方法與此相
似,但它的目的使為清除聚中的未反應單體,此法大大節(jié)約了溶劑,且能去除
單體。
較普通的是日本公開專利提出的方法:將聚膠凍粉碎成1-2毫米的粒子,
在甲醇中浸漬,甲醇濃度為整個體系所有揮發(fā)成分的65%,從除單體考慮,可使甲醇濃
度為65-85%,在攪拌下,將體系溫度升到30℃,處理得到沒有粘性的膠凍粒子,在用攪
拌型真空干燥器進行減壓干燥,操作壓力20-30mmHg,干燥溫度為60-120℃,得到
干燥的聚粒子。
甲醇沉析干燥法有許多優(yōu)點,但它大的缺點是,甲醇有毒,工業(yè)化生產不安全,
且要設置溶劑回收裝置。
聚的沉析干燥